تحلیل SEM-EDS

موضوع آنالیز و شناسایی مواد از اهمیت کلیدی برخوردار است. روش های آنالیز و شناسایی مواد از نظر تحقیق و توسعه و همچنین از نظر کنترل کیفیت، مورد توجه هستند. به منظور دستیابی به بهترین نتیجه در آنالیز و شناسایی مواد، به روش ها و دستگاه هایی نیاز است که یکی از مهمترین این تجهیزات میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) (Scanning Electron Microscopy)است. SEM یکی از بهترین روش های آنالیزی است که امروزه در حوزه های مختلف از جمله فناوری نانو کاربردهای فراوانی دارد. این میکروسکوپ، امکان بررسی و آنالیز شیمیایی، ترکیب، خصوصیات سطح و ریزساختار داخلی را در ابعاد میکرومتر و نانومتر فراهم آورده است. با توجه به کاربرد روزافزون و مقرون به صرفه SEM باید اشاره کرد که دامنه بزرگنمایی این میکروسکوپ ها چیزی در حدود 5 تا برابر امکان پذیر شده است. در استفاده از میکروسکوپ های نوری محدودیت هایی وجود داشت زیرا قدرت تفکیک و بزرگ نمایی این میکروسکوپ برای ساختارهای بسیار ریز مناسب نبود، در نتیجه محصولات میکروسکوپ الکترونی به خاطر قدرت تفکیک بالا و بزرگ نمایی در حد یک میلیون برابر توسعه یافتند، مکانیزم عملکرد محصولات میکروسکوپ الکترونی مانند میکروسکوپ های نوری است با این تفاوت که به جای نور از پرتوی الکترونی و به جای عدسی های نوری از عدسی های مغناطیسی استفاده می شود.

SEM، تصویربرداری با وضوح بالا را ارائه می دهد که برای ارزیابی مواد مختلف برای ترک سطح، نقص، آلاینده ها یا خوردگی مفید است.

دستگاه SEM

دستگاه SEM شامل بخش های زیر است:

تفنگ الکترونی یا منبع تولید کننده الکترون با انرژی بالا
لنز های الکترومغناطیسی برای متمرکز کردن پرتو های الکترونی ایجاد شده
سیم پیچ های قوی برای منحرف سازی و تقویت الکترون ها
آشکار سازها
محفظه قرارگیری نمونه
سیستم کامپیوتری برای بررسی تصاویر

پروسه آنالیز SEM

در این بخش به صورت خلاصه نحوه عملکرد دستگاه SEM بیان می شود:

تفنگ الکترونی، پرتو الکترون ها را با قدرت ۳۰ هزار الکترون ولت تولید می کند. هنگامی که پرتوی الکترونی ساطع شده از تفنگ الکترونی به سطح نمونه برخورد میکند، پرتوی الکترونی به داخل نمونه نفوذ کرده و در مسیر خود چندین برهمکنش رخ میدهد که این ناحیه به حجم برهم کنش معروف است. این برهم کنش ها به انرژی پرتوالکترونی و جنس نمونه وابسته است.

انواع پرتوهای تولیدشده:

الکترون های ثانویه (SE) (Secondary Electrons)

الکترون های ثانویه، الکترون های اتم های نمونه میباشند که در اثر برهمکنش با الکترون های پرتوی تابیده به نمونه به خارج از اتم پرتاب شده اند. انرژی این الکترونها کمتر ازev 50 است. به همین دلیل این الکترون ها، تنها از لایه های سطحی نمونه خارج میشوند و برای بررسی سطح نمونه (توپوگرافی سطحی) مورد استفاده قرار می گیرند.

الکترون های برگشتی (BSE) (Backscattered electrons)

الکترون های برگشتی، آن دسته از الکترون های پرتوی الکترونی تابیده شده به نمونه هستند که بدون تحول خاصی از نمونه خارج شده و پراکنده می شوند. انرژی این الکترون ها بیشتر بوده (ازev 50 و تا حدود انرژی پرتوی الکترونی تابیده شده هم می رسد. به همین دلیل میتواند از عمق بیشتری از نمونه خارج شود. عناصر سنگین تر موجود در نمونه چون هسته سنگین تری دارند، می توانند الکترون های بیشتری از باریکه الکترونی را منحرف کرده و از نمونه خارج کنند. در نتیجه مقدار الکترون های برگشتی از نواحی این عناصر بیشتر بوده و در تصاویر، این مناطق روشن تر دیده می شوند. پس، از الکترون های برگشتی می توان برای تهیه تصاویر با کنتراست فازی استفاده کرد.

پرتوی مشخصه X (X-ray)

یکی دیگر از نتایج برخورد الکترون های پرانرژی باریکه الکترونی با اتم های موجود در نمونه، تولید پرتوی ایکس مشخصه است. همانند آنالیز XRD، در اینجا نیز الکترون باریکه الکترونی می توانند یک الکترون را از لایه داخلی اتم خارج کنند. در این حالت اتم برانگیخته شده و با انتقال یک الکترون از مدار خارجی به جای الکترون خارج شده به حالت پایدار اولیه باز میگردد. این انتقال الکترون از مدار خارجی موجب آزاد شدن انرژی می شود که همان پرتوی ایکس است. از آنجایی که اختلاف انرژی بین لایه های مختلف عناصر گوناگون شناخته شده است، انرژی پرتوی ایکس پدید آمده از مشخصه های اتم خواهد بود و می توان با استفاده از آنها اتم را شناسایی کرد.

به دلیل بزرگ بودن قطر پرتو حاصل از تفنگ الکترونی، لنز های الکترونی مغناطیسی آن را متمرکز کرده و قدرتشان را بیشتر می کنند.
با استفاده از سیم پیچ های تعبیه شده،آنالیز SEM به صورت نقطه به نقطه در روی سطح نمونه انجام می شود.
آشکار ساز ها، وظیفه بررسی سیگنال های حذف شده از نمونه را دارند و از این طریق، طرح کلی آنالیز به کامپیوتر فرستاده می شود.
در کامپیوتر، شدت و درخشندگی تصاویر بازبینی شده و تنظیم می شود. این کار با استفاده از تغییر ولتاژ الکترون ها صورت می گیرد.
به منظور اندازه گیری سطح، اندازه و شکل بافت نمونه ها، می توان از ابزار سه بعدی یا آشکار ساز های دیگری نیز استفاده کرد.

مزایای آنالیز SEM

انجام آنالیز عنصری
انجام تصویربرداری سه بعدی
تصاویری واضح با رزولوشن 5/0 تا ۱ نانومتر
آنالیز کم هزینه و سریع، بدون محدویت در شکل نمونه

محدودیت های آنالیز SEM

ساختار برخی نمونه ها به علت اعمال خلاء از بین خواهد رفت.
نمونه مرطوب و روغنی دارای محدودیت می باشد.
اگر نمونه لایه نازک باشد ممکن است با استحکام ضعیف مکانیکی در اثر بمباران پرتو الکترونی دچار آسیب شود و بزرگنمایی بالا صورت نگیرد.
عناصر با عدد اتمی پایین نسبت به آنالیز عنصری دارای حساسیت پایینی می باشند.

کاربردهای SEM

تصویرگرفتن از سطوح در بزرگنمایی 10 تا 100،000 برابر با قدرت تفکیک در حد 3 تا 100 نانومتر (بسته به نمونه)
در صورت تجهیز به آشکارساز back Scattered، میکروسکوپ‌ها قادر به انجام امور زیر خواهند بود:

مشاهده مرزدانه، در نمونه‌های اچ ‌نشده
مشاهده حوزه‌ها (domains) در مواد فرومغناطیس
ارزیابی جهت کریستالوگرافی دانه‌ها با قطرهایی به کوچکی 2 تا 10 میکرومتر
تصویرنمودن فاز دوم روی سطوح حکاکی‌نشده (در صورتیکه متوسط عدد اتمی فاز دوم، متفاوت از زمینه باشد.)
با اصلاح مناسب میکروسکوپ می‌توان از آن برای کنترل کیفیت و بررسی عیوب قطعات نیمه ‌هادی استفاده نمود.

بررسی نمونه‌هایی که برای متالوگرافی آماده شده‌اند، در بزرگنمایی بسیار بیشتر از میکروسکوپ نوری
بررسی مقاطع شکست و سطوحی که حکاکی عمیق شده‌اند، که مستلزم عمق میدانی بسیار بزرگتر از حد میکروسکوپ نوری است.
ارزیابی جهت کریستالوگرافی اجرایی نظیر دانه‌ها، فازهای رسوبی و دندریت ‌ها بر روی سطوح آماده‌ شده برای کریستالوگرافی با استفاده از SEM
شناسایی مشخصات شیمیایی اجزایی به کوچکی چند میکرون روی سطح نمونه‌ها، برای مثال،‌ آخال‌ها، فازهای رسوبی و پلیسه‌های سایش با استفاده از SEM
ارزیابی گرادیان ترکیب شیمیایی روی سطح نمونه‌ها با استفاده از SEM
بررسی قطعات نیمه ‌هادی برای آنالیز شکست، کنترل عملکرد و تأیید طراحی با استفاده از SEM
تجزیه و تحلیل آلاینده و باقی مانده
اندازه گیری اندازه بحرانی
تجزیه و تحلیل و بررسی شکست (Fractography)
تجزیه و تحلیل ذرات
تجزیه و تحلیل نقص سطح/خرابی

آنالیز EDS

طیف سنجی اشعه ایکس پراکندگی انرژی (energy dispersive X-ray spectroscopy)، کهEDX ،EDS یا EDAX نیز نامیده می شود ، درک بیشتری از مواد سطح را در طی فرایند تجزیه و تحلیل SEM فراهم می کند.

همان طور که در بالا توضیح داده شد، در اثر برخورد باریکه الکترونی به نمونه، پرتوی مشخصه X تولید می شود که این پرتوها، مشخصه‌ی هر عنصر هستند و از آن ها برای شناسایی عناصر موجود در نمونه استفاده می شود. این آنالیز می تواند درصد وزنی یا اتمی عناصر موجود را تشخیص بدهد. آنالیز EDS توانایی های منحصر به فردی در مقایسه با دیگر روش های تعیین عنصری مانند XRF و ICP دارد. این روش می تواند عناصر سبکی همانند اکسیژن و کربن و یا هالوژن ها را تشخیص دهد. در نتیجه امتیاز بزرگی برای تخمین این عناصر در نمونه های به خصوص آلی دارد.

از آنالیز EDS در جهت تعیین ترکیب شیمیایی، تجزیه و تحلیل ساختاری در مقیاس کوچک استفاده می شود. در واقع به وسیله این آنالیز می توان اطلاعات کیفی و کمی، در رابطه با نمونه های معدنی، متالوژیکی، بیولوژیکی و سرامیک ها بدست آورد که در بررسی فازها و نواحی با ترکیب شیمیایی همگن مورد استفاده قرار می گیرد. به نحوی که می توان گفت این آنالیز، در جهت میکروآنالیز انجام دادن می باشد.

مشاهده چگونگی پراکندگی عناصر در بزرگنمایی بالا (تصویربرداری مپینگ) و بررسی پروفایل تغییرات غلظت عناصر بین نواحی مختلف نمونه (آنالیز اصطلاحا خطی) از دیگر امتیازهای منحصر به فرد این روش است.

کاربردهای آنالیز EDS

1) می توان به طور همزمان در یک ناحیه، نقشه های چندگانه از عناصر ایجاد کرد.

2) امکان تهیه آنالیز خطی از سطح نمونه مجهول وجود دارد.

3) مطالعات چسبندگی

4) تجزیه و تحلیل عدم موفقیت

5) تغییر شکل محصول

6) تجزیه و تحلیل نقص سطح/خرابی

7) تشخیص آلودگی

8) تجزیه و تحلیل ذرات

محدودیت های آنالیز EDS

1) مناسب عناصر با عدداتمی بالا می باشد و برای عناصر با عدد اتمی پایین و همچنین غلظت پایین مناسب نمی باشد.

2) نیاز به خلاء بالا دارد و برای نمونه هایی که خلاء بالا سبب آسیب رسیدن به بافت آنها می شود، مناسب نمی باشد.

3) اگر نمونه ای دارای پستی و بلندی باشد نمی توان به خوبی برای فرورفتگی ها آنالیز نیمه کمی انجام داد.

4) برای نمودار تفکیک اختلاف انرژی کمتر از 100 الکترون ولت امکانپذیر نیست، چرا که به علت ارتفاع کم پیکها، تشخیص آنها از زمینه دچار مشکل خواهد شد.