آنالیز SEM
میکروسکوپ الکترونی روبشی(scanning electron microscope) ، که بیشتر با نام اختصاری SEM شناخته می شود، یک میکروسکوپ الکترونی ست که به خاطر جزئیات تصویری خوبی که از سطح یا نزدیک سطح نمونه فراهم می کند، به یک ابزار آنالیزی متداول و قابل اعتماد تبدیل شده است.
اصول میکروسکوپ الکترونی روبشی
در میکروسکوپ الکترونی روبشی، یک پرتو الکترونی در یک پروب (پیمایشگر) ظریف متمرکز شده و یک سطح مستطیلی کوچکی از نمونه به صورت خطوط موازی (raster) پیمایش می شود. پرتوهای الکترونی معمولا انرژی 50-10 کیلوالکترون ولت دارند .در برخورد الکترون با نمونه سیگنال های مختلفی شامل الکترون های ثانویه (secondary electron)، الکترون های برگشتی(backscatter electrons) ، الکترون اوژه(Auger electrons) ، الکترون های عبوری(Transmitted electrons) ، الکترون های جذب شده(absorbed electrons) ، پرتو ایکس و لومینسانس ایجاد شده و قابل شناسایی هستند .شکل 1، انواع برهم کنش ها و سیگنال های تولید شده در برخورد پرتو الکترونی با سطح نمونه را نشان می دهد.
وقتی الکترون وارد نمونه می شود، الکترون ها در داخل نمونه پراکنده شده و به تدریج انرژی خود را از دست می دهند. محدوده پراکندگی الکترون ها به انرژی اولیه الکترون، عدد اتمی عناصر موجود در نمونه و چگالی نمونه بستگی دارد. هرچه انرژی اولیه الکترون بیشتر باشد، محدوده پراکندگی بیشتر است. عدد اتمی بالاتر و چگالی بیشتر نمونه میزان پراکندگی را کاهش می دهد. استفاده از انواع سیگنال های ایجاد شده سبب شده که SEM فقط یک ابزار تصویربرداری نباشد، بلکه برای اهداف آنالیز عنصری و تشخیص فازی نیز کاربرد داشته باشد.
الکترون های ثانویه از نشر الکترون های لایه ظرفیت اتم های نمونه ایجاد می شوند. چون انرژی الکترون های ثانویه بسیار کم است، فقط آنهایی که در نزدیکی سطح ایجاد شده اند به خارج از نمونه نشر می کنند ولی در عمق بیشتر، سریعا توسط نمونه جذب می شوند.
الکترون های برگشتی در اثر پراکندگی پرتو اولیه در نمونه به جود می آیند. الکترون های برگشتی انرژی بالاتری از الکترون های ثانویه دارند، بنابراین حاوی اطلاعات از مناطق عمیق تر نمونه نیز هستند. الکترون های برگشتی به ترکیب نمونه حساس هستند. هرچه عدد اتمی عناصر تشکیل دهنده نمونه بالاتر باشد تعداد الکترون های برگشتی بیشتر خواند بود.
اگرچه الکترون ها نیز طول موج و انرژی متفاوتی می توانند داشته باشند، اما محدوده طول موجی آنها در ناحیه مرئی که چشم قادر به دیدن انواع رنگ ها است نمی باشد. بنابراین استفاده از پرتوهای الکترونی سبب ایجاد تصاویر سیاه و سفید SEM می شود که این تصاویردر واقع نقشه شدت الکترون های جمع آوری شده توسط آشکارساز از نمونه هستند.
میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی (FESEM)
در صورتی که در تست SEM به جای تفنگ های نشر گرمایی (Thermionic) از تفنگ های نشر میدانی (Field Emmision) استفاده شود، حالت جدیدی از تست SEM ایجاد می شود که به آنالیز FESEM معروف است. میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی یا FESEM بهترین ابزار برای آنالیز ذرات نانومتری است. تفنگ انتشار میدانی به انرژی حرارتی برای غلبه بر سد پتانسیل سطحی نیاز ندارد. تنها با اعمال میدان الکتریکی بسیار بالا به سطح فلز، الکترون ها از سطح جدا می‌شوند.
اثر تونلی به جای اثر انتشار گرمایی باعث عبور الکترون های تراز هدایت از سد سطحی می‌شود. هنگام عملیات، الکترون ها توسط میدان ولتاژ اعمال شده، به صورت فیزیکی از نوک بسیار تیز بلور تنگستنی (با شعاع حدود ۱۰۰ نانومتر) جدا می‌شوند. تفنگ انتشار میدانی، پرتو الکترونی با بیشترین شدت را تولید می‌کند که ۱۰۴ برابر بزرگ تر از تفنگ حرارتی با رشته تنگستنی و ۱۰۰ برابر بزرگ تر از تفنگ حرارتی با رشته هگزابرید لانتانیم است که نتیجه آن بهبود قدرت تفکیک است. FESEM اطلاعات عنصری و توپوگرافیکی را در بزرگنمایی ۱۰ تا ۳۰۰۰۰۰ برابر با عمق میدان بصری بی‌نهایت فراهم می‌کند.
مزایای آنالیز FESEM
- آنالیز سریع، نسبتاْ کم هزینه و بدون محدودیت در شکل نمونه
- توانایی تصویربرداری به صورت سه بعدی
- تصاویری واضح‌تر با رزولوشن ۰/۵ تا ۱ نانومتر
- آنالیز عنصری
محدودیت های آنالیز FESEM
- محدودیت برای تصویر برداری از نمونه های مرطوب و روغنی
- اعمال خلاء می تواند منجر به تخریب ساختار نمونه های حساس گردد.
- نمونه های لایه نازک با استحکام مکانیکی ضعیف ممکن است بر اثر بمباران الکترون آسیب دیده و عکس برداری در بزرگنمایی های بالا صورت نگیرد.
- حساسیت پایین برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین
کاربردهای آنالیز FESEM
- تهیه تصاویر میکروسکوپی با بزرگنمایی و قدرت تفکیک بالا در حد نانومتر
- تهیه آنالیز نیمه کمی توسط آنالایزر EDS برای عناصر بالاتر از بور (B) و نمونه های مجهول
- تهیه آنالیز نقطه ای ، آنالیز خطی و آنالیز صفحه ای
- تعیین جنس و ضخامت پوشش های چند لایه با ضخامت کمتر از یک میکرومتر
- تهیه تصاویر با ولتاژ پایین جهت نمونه های بیولوژیکی، پلیمری و اطلاعات سطحی نمونه ها
- شکست نگاری و بررسی مورفولوژی انواع نمونه ها (پودری، بالک و غیره)
- تعیین اندازه ذرات پودر ها در ابعاد نانومتر
FESEM، در مقایسه با میکروسکوپ‌های الکترونی روبشی قدیمی یا همانSEM، تصاویری واضح تر با قدرت تفکیک 5/0 تا ۱ نانومتر فراهم می کند. اثرات الکترواستاتیکی منفی بر تصاویر FESEM کمتر از SEM است. همچنین FESEM ها در ولتاژ های پایین تر رزولوشن بیشتری نسبت به SEM ها دارند.